水性涂料中挥发性有机化合物（Volatile Organic Compounds，VOC）的含量已成为广大消费者关注的热点。现有标准中对挥发性有机化合物的定义是指：在101.3 kPa 标准压力下，任何初沸点低于或等于250℃的有机化合物。由于涂料中VOC种类繁多，而且沸点较低，因此使得快速有效提取成为分析的关键中国机械网okmao.com。本研究选用不同的前处理条件对水性涂料中几种典型的VOC 进行测定，揭示其对VOC 测定结果的影响，进而为相关标准的制定提供数据支持和理论依据。通过对水性涂料中VOC 进行定性分析发现，目前市场上涉及的水性涂料中典型的VOC 主要包括乙二醇、2－氨基－2－甲基－1－丙醇、1，2－丙二醇。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
气相色谱－质谱联用仪（450GC－220MS，美国Varian公司）；色谱柱（DM－624，60m×0.32mm×1.8μm）；离心机（80－2B，上海安亭科学仪器厂）；电子分析天平（AB 104－N，梅特勒－托利多仪器上海有限公司）。
1.2 实验条件
色谱条件：进样口温度，260℃；柱流速，1.0mL/min；分流比，30∶1；程序升温条件，初温80 ℃，保持1 min，以10℃/min升至230℃，保持15 min；质谱条件：电离方式，EI；电离能量，70eV；离子阱温度，150℃；传输线温度，250℃；电子倍增器电压1 600 v；质谱分段扫描，0～5.6 min；全扫描工作方式，扫描范围40～650 m/z；溶剂延迟时间，5.6～7.3 min。
1.3 前处理条件
为了确认不同前处理条件对测定结果的影响，设计了样品的回收率实验。用玻璃棒将水性涂料样品搅拌均匀。称取约0.2～0.5 g 样品，分别添加0.0040～0.0050 g 乙二醇、2－氨基－2－甲基－1－丙醇和1，2－丙二醇，再加入0.0040～0.0050 g 异丁醇，加入适量的稀释溶剂（乙腈）于配样瓶中稀释，密封配样瓶并充分摇匀，分别经以下A、B、C、D、E、F实验步骤后，静置，待分析。
不同的前处理步骤设计如下：
实验步骤A为溶剂萃取；实验步骤B 在样品溶解时加入了玻璃珠以增加分子扩散力。
考虑到目前国家标准GB 18582－2008 和GB24408－2009 中涉及的水性涂料中乙二醇的沸点为196～198 ℃，2－氨基－2－甲基－1－丙醇的沸点为165 ℃，1，2－丙二醇的沸点为187 ℃，而甲醇的沸点为65.4℃，因此，设计的超声波萃取温度最高为65℃。以下为C、D、E、F三个不同水温下的超声波萃取步骤。实验步骤C为在水温20℃下，超声波萃取10min；实验步骤D 为在水温40 ℃下，超声波萃取10 min；实验步骤E 为在水温60 ℃下，超声波萃取10 min; 实验步骤F为在水温65℃下，超声波萃取10 min。
1.4 结果与讨论
六种不同前处理条件下，乙二醇、2－氨基－2－甲基－1－丙醇和1，2－丙二醇的回收率分别如图1、图2、图3所示。
不同实验步骤乙二醇的回收
不同实验步骤2－氨基－2－甲基－1－丙醇的回收率
不同实验步骤1，2－丙二醇的回收率
实验结果表明：在步骤E 条件下，乙二醇的回收率可达到92.4～98.2，平均值为95.6；2－氨基－2－甲基－1－丙醇的回收率可达到93.1～98.4，平均值为96.2；1，2－丙二醇的回收率可达到93.4～98.6，平均值为95.3；相对于其他前处理条件，三种组分的回收率效果可到达最好，如图4所示。
不同实验步骤三种VOC的回收率平均值
2 结论
本研究针对水性涂料中三种典型的VOC，分别选用不同的前处理条件进行测定，探讨不同的前处理条件对实验结果的影响，研究表明：配样后，手动来回振荡50次，在60 ℃下，超声波萃取10 min，取上层清液，转移至自动进样瓶中，乙二醇、2－氨基－2－甲基－1－丙醇、1，2－丙二醇能够达到相对较高的回收率。