0 引 言
在阴极电泳漆产品中,乳液的粒径对乳液产品的外观、稳定性、成膜性能以及电泳漆膜的物理、化学性能均有重要的影响。所以在阴极电泳漆乳液生产过程中,乳液的粒径是一项非常重要的指标。
常用测定乳液粒径的方法主要有电子显微镜法、激光法、光透射法和水动力色谱法等[ 1 ] ,各种检测方法所使用的仪器也各不相同中国机械网okmao.com。
其中电子显微镜法和激光法在阴极电泳漆产品检测中应用较广,但所用的电子显微镜和激光粒度仪等这类仪器不但价格昂贵且试样制备繁琐,测量时间长和干扰结果的影响。本文介绍了一种快捷简单、操作方便且准确性好的检测方法,即透射法来测定阴极电泳漆乳液的粒径大小。
1 原 理
用光学原理测定颗粒大小的方法有两种:一种是透射法,此法测定光直接透过被测溶液时强度之衰减(浊度法和散射浊度法) ;另一种是光散射法,此法测定在与光成某确定的角度(通常为90°)的散射光。所用方法在一定程度上取决于所研究体系的类型。直接透射法更适合于高浊度之溶液。两种方法的理论根据皆是Mie理论[ 2 ]。
本文采用第一种方法即透射法,利用可见分光光度计测定光直接透过被测乳液(已按比例用去离子水稀释)时强度的衰减来计算乳液的粒径。
2 检测方法
2. 1 检测仪器和试剂
容量瓶(50 mL、100 mL) 、移液管(2 mL、3 mL) 、分析天平(精确至0.000 1 g) 、WFJ721E型可见分光光度计、去离子水、乙二醇丁醚、玻璃比色皿(10 mm) 。
2. 2 检测步骤
2. 2. 1 分光光度计校准
提前115 h打开分光光度计,调整波长到589 nm。将玻璃比色皿( 10 mm)装入去离子水,插入分光光度计样品皿格中,调整光线透射率TM 为100%。
21212 乳液不挥发分的测定
准确称取5 g样品(精确至0.01 g) ,在(130 ±2) ℃烘箱内烘烤1 h 后恒质量,计算乳液不挥发分NV ,方法见GB /T6751—1986。
21213 检测标准样品溶液的制备
准确称取1.5 g(准确至0.000 1 g)左右样品,放入50 mL干燥的容量瓶中。加入去离子水稀释,摇匀。如有需要,可加入1滴乙二醇丁醚消泡。用移液管从上述容量瓶中分别移至刻度2 mL、3 mL、4 mL的溶液到3个100 mL 的容量瓶中,用去离子水稀释至刻度线,充分摇匀(移液管事先要用该溶液洗) 。
21214 标准样品的检测
用上述制备好的标准样品溶液冲洗玻璃比色皿(10 mm)数次。然后倒入标准样品溶液;插入分光光度计样品格中,测量并记录透射率,即得到每个标准样品溶液的不同透射率TM。
3 乳液粒径计算
3. 1 计算
31111 乳液粒子的密度(计算式见式1)
注:波长为589 nm,乳液胶粒的折光指数为1.501 0。
4 结 语
采用透射法测定透射光强度之衰减来计算阴极电泳漆乳液粒径的方法操作简单、方便,且数据重复性好、再现性高,对阴极电泳漆最终产品的性能控制更加简洁、实效,可供业内人士参考使用。