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车身磷化膜异常原因分析及措施探讨,涂装新线出现车身磷化膜结晶疏松
2020年03月10日    阅读量:3220     新闻来源:中国机械网 okmao.com    |  投稿

Analysis and Discussion on Causes and Countermeasures for Abnormal Phosphating Film of Car Body

Lan Rongfu

(Technology Center of Guangzhou Automobile Group Motor Co., Ltd., Guangzhou 511434,China)

Abstract:In a new painting line,an abnormal phenomenon was found that coarse and loose cristals on phosphating film of car body occured.Through analysis in detail of the surface state of the steel sheets,parameters of the tank content,property,water quality and temperature of the surface conditioning process,and the parameters of the phosphating tank,it was concluded that the high surface conditioning temperature and the low total phosphating acid were the key influent factors.To solve these problems,one way was to reduce the conditioning temperature by lowering the degreasing temperature,add fresh industry water spray before conditioning and increase the air valve opening.The other way was to increase the total acid by replacing the faulty phosphating circulating pump.Finally,the problem of crystallization of phosphating film was solved completely to ensure a smooth production on-site and a stable quality of car body.

Key words:phosphating;crystallization;surface conditioning;temperature;total acid


磷化为汽车前处理的核心工艺,是汽车涂装前最重要的一道工序;利用酸性磷酸盐溶液与金属表面的离解反应生成一层磷化膜,从而提高车身涂层的附着力和防腐性能。主机厂会通过各类指标来评价磷化膜质量的优劣,如磷化膜的结晶、P 比、膜重、耐碱性以及与电泳的配套性能等。已有大量研究表明磷化晶粒细小、均匀、致密,是获得高质量磷化膜的标准[4-6]中国机械网okmao.com。因此主机厂与前处理材料供应商都期望通过材料配方改进、工艺优化、现场管理水平提升等手段,形成高质量的车身磷化膜,提高磷化层与电泳层配套性,以满足车身10 a 以上的防腐需求。


1 问题描述

涂装A线是刚投产的新线,磷化品质以磷化膜的微观形貌作为重点监控指标,每2周随机将冷轧样板和热镀锌样板随车身进入前处理,在电泳前取下样板观察分析,评价标准是磷化结晶均匀致密,冷轧板磷化晶粒尺寸在7 μm以下,镀锌板磷化晶粒尺寸在10 μm以下。监控过程中发现冷轧板的磷化膜出现异常,其微观形貌如图1所示。

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不同时间冷轧板的磷化膜的微观形貌 Fig. 1 The micro-morphology of phosphatecoatingof cold rolled sheetduringdifferent period

由图1分析可知,5月第4周时,冷轧板上磷化膜的结晶均匀、致密、细小,晶粒呈颗粒状,尺寸在5 μm以下;而到6月第2周,磷化膜结晶疏松粗大,晶粒变为粗大的层片状,最大尺寸在12 μm以上。


磷化膜的结晶由致密细小变为疏松粗大,膜层的孔隙率和粗糙度随之增大,在电泳过程中可能会导致电泳针孔和漆膜粗糙。同时冷轧板磷化膜的结晶由粒状变为层片状,更不利于磷化层的“抛锚效应”,将影响磷化膜与阴极电泳配套,降低电泳漆膜的附着力和耐腐蚀性能。


2 原因分析

现场生产过程中,影响磷化膜的因素有很多,如钢板表面状态、表面调整工序、磷化参数等,需要逐一对各因素进行分析验证,找到磷化膜异常的根源。

本文在验证分析过程中,取与监控相同成分和生产厂家的冷轧样板作为试验板,尺寸为70 mm ×150 mm×0. 7 mm,由广州JFE钢板有限公司提供,使用HATACHI的SU3500型扫描电子显微镜(SEM)观察磷化膜的微观形貌。


2. 1 钢板表面状态

钢板表面的碳污染严重、氧化膜过厚、油污干结,均会对磷化膜造成不良影响。使用砂纸打磨处理试验板表面至光亮无油污,不处理的试验板作为对照组,随车进入前处理,磷化后取出,其磷化膜的微观形貌如图2所示。

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打磨处理与不处理的冷轧板磷化膜的微观形貌 Fig. 2 The micro-morphology of phosphate coating on cold rolled steel of post-polishing and control

由图2可知,打磨处理与不处理的钢板磷化膜的结晶均疏松,大部分晶粒的尺寸大于7 μm,没有明显区别,仍存在磷化膜异常现象。说明钢板表面状态不是造成磷化膜异常的主要原因,同时也排除了钢板脱脂不良的可能性。



2. 2 表面调整

表面调整(简称表调)的作用机理是表调剂中大量高表面能胶体微粒可以在极短的时间内吸附在金属表面,形成一层分布均匀、数量众多的结晶晶核,以晶核作为结晶原点的磷酸盐晶粒快速长大并相互限制,促使磷化膜细化和致密。


目前国内主流的表调剂分为粉体表调和液体表调,粉体表调存在槽液易老化、有效成分检测难等缺点,逐渐被稳定性高、成膜性能更优的液体表调取代。涂装A线采用粉体表调,槽液参数如表1所示,对比分析发现磷化膜正常与异常的槽液参数无明显差别。粉体表调主要成分是胶体钛盐,目前检测的Ti含量是总Ti含量,而非有效Ti含量,无法直观反映表调的老化程度,因而需要从表调剂、表调浓度、水质、温度等因素逐一排查。


表调槽液参数对比 Table1 The comparison of parameters of the surface conditioning tank during different period

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2. 2. 1 表调剂性质

现用F1表调剂(汉高公司,主要成分为胶体磷酸钛)的有效Ti浓度和稳定性较低,可能对磷化结晶存在影响;新型F5表调剂在F1表调剂基础上对有效Ti浓度和稳定性进行优化。


取F1表调剂与F5表调剂,使用现场纯水(电导率在5 μS/cm以下)配制2 L表调液,质量分数为0. 1%,搅拌均匀静置24 h。在表调前取随车脱脂水洗的试验板,在表调液中浸泡60 s,挂于表调后的车身轮毂处,磷化水洗后取出,对磷化膜的微观形貌分析如图3所示。

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不同表调对磷化膜微观形貌的影响 Fig. 3 Influence of different surfaceconditioning on the micromorphology of phosphate coating

由图3分析可知,新配制的F1表调与F5表调的磷化膜的微观形貌虽有轻微差别,但结晶都均匀细密,均未出现异常现象。这说明新配制的F1表调液可以形成高品质磷化膜,现场使用的F1表调槽液存在活性降低的可能性。


2. 2. 2 水质

表调槽液的胶体钛粒子带负电荷,胶体间的静电斥力使胶体粒子能维持非絮凝及分散的平衡状态。工业用自来水(简称工水)含有较多的Ca2+、Fe3+、Mg2+等离子,这些阳离子能打破胶体的平衡,使胶体钛发生絮凝及沉淀,失去活性。


现场表调槽液每2周重新建浴,生产日定量补加,建浴和补加时都要使用纯水溶解稀释。在纯水管旁配备工水管用于清洗槽体和加料罐,存在误用工水的可能性。取现场纯水和工水,检测电导率分别为3 μS/cm、237 μS/cm;分别配制2 L表调液,质量分数为0. 1%,搅拌均匀静置24 h,取脱脂后试验板浸泡60 s,挂于表调后的车身轮毂处,磷化水洗后取出,对磷化膜微观分析如图4所示。

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水质对磷化膜微观形貌的影响 Fig. 4 Influence of water quality on the micro-morphology of phosphate coating

从图4 分析可知,工水与纯水对比,其磷化膜的微观形貌发生变化,结晶不均匀,散布着尺寸较大的粒状晶粒,这与胶体钛发生絮凝有关。但工水配制表调的磷化膜的结晶呈粒状,与前期发生的异常磷化膜对比,在晶粒尺寸和结晶形貌上均存在明显区别,推测水质不是导致此次磷化膜异常的主要因素。


2. 2. 3 表调浓度

将现场表调建浴浓度由0. 1%提高到0. 15%,第1个生产日随车制磷化板微观分析如图5所示。

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表调浓度对磷化结晶的影响 Fig. 5 Influence of the concentration of surface conditioning on the micro-morphology of phosphate coating

由图5可知,提高表调浓度,槽液中活性胶体数量增多,有效Ti 浓度提高,其磷化膜的结晶得到改善。但与5月第4周的磷化膜对比,在结晶致密度和晶粒尺寸上仍有一定的差距,说明现场存在使表调液活性快速降低的因素,需要进一步探究。




2. 2. 4 表调温度

涂装A线是摆杆悬链通过式生产,属半密闭式环境,脱脂和磷化的热量容易传递到表调槽,使表调槽液温度升高,有调查发现这类输送线的表调温度可达30~50 ℃[13]。在7月第3、第4周生产期间,每2 h记录表调槽液温度,并随线制取磷化板,持续监控2周,表调温度变化范围统计如图6所示,不同表调温度区间下有代表性的磷化膜的微观形貌如图7所示。

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表调槽液温度随时间的分布范围 Fig. 6 The distribution range of the surface conditioning temperature

从图6分析发现在11:00—15:00时,表调槽液最高温度达40. 6 ℃。

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表调槽液温度对磷化膜微观形貌的影响 Fig. 7 Influence of surface conditioning temperature on the micro-morphology of phosphate coating

从图7可知,表调槽液温度在33~36 ℃时,磷化结晶细密;当温度逐渐升高至36~38 ℃、38~39 ℃时,磷化膜的结晶出现疏松、晶粒变大的趋势;当温度在39~41 ℃时,磷化膜出现异常,与6月第2周磷化膜微观形貌类似。


表调液中胶体微粒高度分散,具有巨大的表面自由焓,属于热力学不稳定系统。在33~36 ℃时,可以较长时间维持稳定;随着温度升高到36~39 ℃,胶体微粒开始发生聚集,吸附在车身表面的活性晶核点减少,磷化膜的晶粒尺寸开始变大,膜层开始疏松;温度继续升高到39~41 ℃时,会导致大量的胶体微粒絮凝,表调槽液加速老化,活性晶核点大量减少,造成磷化膜的结晶疏松粗大。


同时活性晶核点的减少造成晶粒间的相互限制作用减弱,晶粒就可以从圆粒状晶粒继续长大,趋向于形成异常粗大的层片状晶粒。


对5月、6月、7月份的脱脂温度记录、排风阀与天气温度追溯,并对表调前水洗温度、白车身温度进行监测记录如表2所示。

温度与排风阀开度记录 Table 2 The records of temperature and the turn⁃ down ratio of the air valve

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从表2可知,脱脂槽液温度高至52 ℃,脱脂槽的排风阀门开度为60%,脱脂槽向表调槽的窜热严重,加上最高白昼温度从5月底的27 ℃升高到6月份、7月份的34 ℃、35 ℃,厂房是非恒温车间,使表调前水洗温度维持在41 ℃以上,进入表调的白车身温度在38~41 ℃,表调槽液温度可升高到40. 6 ℃,导致磷化结晶出现异常。


优化脱脂槽液参数后,降低脱脂温度至47 ℃;新增表调前新鲜工水大流量喷淋,形成水幕缓解脱脂槽的窜热,降低白车身温度;同时加大脱脂槽上方风阀开度至90%,采取以上措施后最终将表调温度控制在36 ℃以下。


2. 3 磷化参数

表调温度降低后,每2 h随线制取磷化板,持续观察1周,表调温度维持在36 ℃以下,发现某2 d仍存在结晶异常,观察其中1d的磷化膜的微观形貌如图8所示。

不同时间的磷化膜的微观形貌 Fig. 8 The micro-morphology of phosphate coating during different period

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由图8可知,在10:30—16:30时间段磷化膜的术结晶均匀细密,未发现结晶异常,说明降低表调温度显著改善磷化结晶;但在18:30时,磷化膜的结晶突然疏松粗大,而在20:30又恢复到原水平。磷化膜的微观形貌在4 h内发生剧烈波动,分析磷化膜异常当天的磷化槽液参数原始记录如表3所示。

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磷化槽液参数对比 Table3 The comparison of parameters of the surface conditioning tank during different period

由表3可知,在8:00—18:00时磷化槽液参数均在标准范围内,但在18:00例行监测时磷化总酸降低到18. 8,检测不合格后立即补加磷化药剂后恢复到20. 3。结合图8的结晶形貌,认为磷化总酸过低也是导致磷化膜异常的原因之一。


磷化药剂是通过设定补加时间来维持槽液参数,追溯各项记录,未发现有加料装置无法工作的迹象;但发现磷化槽液位高报警的次数由5 月份的0次、6月份的3次、再到9月份的13次,磷化总酸参数在6—9月份频繁出现低于20. 5的情况,且持续时间逐渐延长,即使加大补加量也无法提高。


对设备进行排查发现某台磷化循环泵出现故障,可在45 min内将200 L纯水吸入磷化管路中。磷化循环泵是双机械密封,以纯水作为密封介质,通过轴封泵将纯水输送到磷化循环泵的轴封位置进行密封。


当轴封存在间隙时,纯水可能被磷化循环泵不断吸入磷化管路中,加上纯水储槽具备自动补水功能,磷化循环泵就可以源源不断地吸入纯水,升高磷化槽液液位,稀释磷化槽液,最终导致磷化总酸过低,磷化速度变慢,部分结晶形核点无法生长,导致膜层疏松粗大。

更换磷化循环泵后,磷化液位未再出现高液位,磷化总酸提高至21~22,磷化品质维持稳定,冷轧板磷化结晶异常得到彻底解决。


3 结语

对钢板表面状态、表调工序、磷化参数进行分析,得出结论是表调槽液温度高、磷化总酸低共同造成的车身磷化膜异常;进一步深入分析,表调槽液温度高与涂装厂房与设备前期设计有关,磷化总酸低与现场管理有关。此次问题的探讨改善过程不仅为计划建设的涂装C线、D线提供了借鉴意义,也为现场参数管理、设备故障分析提出了更高的要求。只有从前期设计考虑材料需求,投产后严格管控参数,及时分析异常点,才能维持现场品质的稳定。


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