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接枝改性法制备水性环氧阻燃涂料,用过氧化苯甲酰(BPO)作为引发剂,引发接枝单体甲基丙烯酸(MAA)与母体环氧树脂E-44 在水溶液中共聚制备接枝共聚物
2019年12月12日    阅读量:1946     新闻来源:中国机械网 okmao.com    |  投稿

水性环氧涂料因其具有优异的耐油、耐化学介质、耐溶剂性能,优良的附着力,漆膜坚韧,具有优良的物理机械性能和耐久性, 在木制品方面有很广阔的应用前景[1]。由于大多数木制品具有易燃性,在汽车、电子、电器、电力等众多行业的应用时, 必须经过防火阻燃处理才可以有效地避免火灾或降低火灾损失[2]。水性环氧树脂的制备方法主要有机械法、相反转法和化学改性法; 


常用的化学改性法主要可以分为酯化法、醚化法、接枝反应法[3]中国机械网okmao.com。韩峰等[4]利用化学接枝法将环氧树脂接枝于丙烯酸及其酯的共聚物上,形成具有一定交联度、能分散于水中的自乳化树脂。本文用接枝改性法将甲基丙烯酸接枝到环氧树脂上,并以聚磷酸铵为阻燃剂,制备的水性环氧阻燃涂料具有较好的冲击强度, 良好的附着力,优异的阻燃性能。


1 实验部分

1.1 主要原料

环氧树脂E-44 , 沈阳正泰防腐材料有限公司;过氧化苯甲酰(BPO),沈阳华特化学有限公司;甲基丙烯酸(MAA),沈阳德美化工有限公司;聚磷酸铵(APP),上海旭森非卤消烟阻燃剂有限公司;丁醇,沈阳瑞兴精细化工有限公司。

1.2 主要仪器与设备

WQF-200 型红外光谱分析仪,美国尼高力公司;CJF-01 型水平垂直燃烧测定仪, 广州市新纳电子设备有限公司;STA449C 型热重分析仪,德国NETZSCH 公司;QCJ 型漆膜冲击机, 南京安铎贸易有限责任公司;202-2 型电热恒温鼓风干燥箱,山东鄄城电热仪器有限公司。

1.3 制备工艺

表1 涂料的基础配方

涂料的基础配方

接枝改性法制备水性环氧阻燃涂料,用过氧化苯甲酰(BPO)作为引发剂,引发接枝单体甲基丙烯酸(MAA)与母体环氧树脂E-44 在水溶液中共聚制备接枝共聚物 中国机械网,okmao.com

在装有搅拌器、滴液漏斗、冷凝管及温度计的四口烧瓶中依次加入一定量的丁醇,E-44, 苯乙烯,MAA,BPO 制备接枝共聚物; 接着加入一定量的氨水和蒸馏水,调节pH 值至7~8 得乳液,室温保存;最后依次加入阻燃剂,脱模剂和填料高速搅拌,即得水性环氧阻燃涂料。

1.4 性能检测

用WQF-200 型红外光谱仪对试样进行红外光谱分析;依据GB/T8333-87 测定阻燃性能;用德国耐驰公司生产STA449C 热重测试仪进行热重分析; 附着力根据GB/T9286 -1998 测定; 根据GB1732-79 测试抗冲击强度; 根据GB/ T1731-93测试柔韧性;根据GB1273-79 测试粘度。


2 结果与讨论

2.1 BPO 用量的确定

如图1,引发剂的质量分数为2%时,接枝效果最好。在反应初期,引发剂和单体都有比较高的浓度,环氧树脂自由基和单体碰撞的机率大,接枝反应速率较快;到了反应中期,2%比5%的反应速率更快,可能是因为溶液中引发剂浓度过高,促使引发剂发生了诱导分解, 即自由基向引发剂的转移反应,从而使引发剂的引发效率下降;反应到后期,实际的自由基浓度反而比2%的小,造成最终接枝转化率比2%的小。这是因为过量的BPO 会促使MAA 大量自聚,从而降低了环氧树脂自由基和甲基丙烯酸反应的机率。

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2.2 MAA 用量的确定

如图2,MAA 为6%时的接枝率最高。随着反应的进行,单体不断被接枝,但MAA 超过6%时,接枝率开始下降。由于环氧树脂的刚性和疏水性,仅靠搅拌器搅拌并不能使各种物质完全分散,当搅拌停止时, 颗粒容易聚集沉淀,MAA 含量过多时,接枝的成功率下降。

MAA 浓度与接枝率的相关曲线

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2.3 接枝温度的确定

如图3,温度为110 ℃时,接枝率最好。反应温度越高,引发剂的分解速率越快;但是当温度过高时,羧基单体自聚比例高,不仅消耗了羧基单体,引起接枝上环氧树脂羧基数量减少, 降低了环氧树脂的水溶性及稳定性, 且形成大量小分子单体的共聚物,导致接枝率下降。

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反应温度与接枝率的相关曲线


2.4 接枝共聚物的红外表征

从图4 中可以看出,1 250 cm-1 处为环氧键的特征峰,1 183 cm-1 处为-C(CH3)2-骨架振动,829cm-1 处为环氧中双酚A 的苯环上的对位双取代特征峰;1 697 cm-1 处为甲基丙烯酸的C=O 的伸缩振动,证明-COOH 确实接枝到了环氧分子链上。1 458 cm-1 处为C-O 的伸缩振动。其红外光谱证实了环氧树脂与甲基丙烯酸接枝物的结构。

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接枝共聚物的红外光谱图

2.5 APP 用量的确定

如图5,当APP 含量为6%时,其平均燃烧时间最短。开始时随着APP 含量的增加,其燃烧时间一直减少, 这是APP 中磷含量增加对涂料阻燃性能增强的结果。但超过6%后,其燃烧时间基本不变。故最佳的用量为6%。

阻燃剂含量对涂料阻燃性的影响

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2.6 水性环氧阻燃涂料的热重分析

如图6,阻燃涂料的热分解温度为288.35 ℃,终止温度为599.97 ℃, 其间的质量损失率为85.6%,开始分解时,涂料的失重率仅为4.97%。这说明APP 的加入增加了涂料的阻燃性能, 起到很好的隔热,隔氧,抑烟和防熔滴作用。

阻燃涂料的TG 曲线

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2.7 水性环氧阻燃涂料的主要技术指标

水性环氧阻燃涂料的主要技术指标见表2。

表2 阻燃涂料的主要技术指标

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阻燃涂料的主要技术指标

3 结论

(1)合成接枝共聚物的最佳工艺条件是:BPO为2%,MAA 为6%,反应温度为110 ℃。

(2)阻燃涂料中APP 的最佳用量为6%。

(3) 制备的水性环氧阻燃涂料具有较好的冲击强度,良好的附着力和优异的阻燃性能(燃烧时间仅为3 s)。


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