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GC-MS法测定水溶性树脂漆中的甲醛含量,本文建立水溶性树脂漆中甲醛含量的衍生气相色谱- 质谱联用技术测量方法。方法的检出限小于5μg/L,回收率为90%~110%,相对标准偏差小于5%,中国机械网,okmao.com
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GC-MS法测定水溶性树脂漆中的甲醛含量,本文建立水溶性树脂漆中甲醛含量的衍生气相色谱- 质谱联用技术测量方法。方法的检出限小于5μg/L,回收率为90%~110%,相对标准偏差小于5%
2019年07月09日    阅读量:375    新闻来源:中国机械网 okmao.com  |  投稿

前 言

甲醛是一种原生质毒物,对人体细胞、中枢神经系统、皮肤和粘膜有较大的危害,慢性中毒会导致器官癌变,急性中毒会导致腹泻、腹痛、呕吐和头晕等,一次性摄入10g 则有生命危险。目前检测甲醛的方法有分光光度法、液相色谱法和示波极谱法等,但这几种方法分别存在准确度低、选择性差、显色剂保留时间短、吸光度稳定性差等缺点。本文利用甲醛在酸性条件下与2,4- 二硝基苯肼衍生反应生成2,4- 二硝基苯腙,经二氯甲烷萃取后,用气相色谱- 质谱联用技术定性和定量中国机械网okmao.com。该方法具有灵敏、准确、简便等特点。


1 实验部分

1.1 仪器与测试条件

PE 公司的Clarus 600 气相色谱- 质谱联用仪;Elite-5MS 色谱柱 30m×0.25mm×0.25μm ;可控温油浴装置和水浴装置。

色谱条件:进样口250℃ ;程序升温过程:柱初温80℃保持2min,以5℃ /min 升至150℃保持2min,再以7℃ /min 升至220℃保持3min ;载气为高纯氦气流速1.0mL/min ;分流进样,进样量1μL[1]。

质谱条件:GC-MS 接口温度280 ℃, 离子源230 ℃, 电离方式EI, 电离能量70eV, 光电倍增管电压550V,溶剂延迟8min,扫描质量范围50~300m/z,检测方式SIM,选择离子63,79,210m/z。

1.2 试剂

甲醛标准溶液:取甲醛( 分析纯, 不少于36%)溶液2.8mL,用水稀释至1L 后用碘量法标定其准确浓度[2]。临用时配制成1mg/L 或1μg/L。2,4- 二硝基苯肼溶液:准确称取0.1000g 2,4- 二硝基苯肼( 分析纯),溶解于24mL 浓盐酸中,加水定容至100mL。二氯甲烷(色谱纯,经质谱检测器检测无杂质后方可使用)。无水硫酸钠(分析纯)经650℃灼烧4h,冷却后贮存于干燥器中备用。

1.3 样品制备和测定

根据样品的含量,准确移取适量体积的样品,加20% 磷酸5mL,加水100mL 蒸馏,馏出液用于衍生后GC-MS 测定[3]。样品衍生过程,加入配制的2,4- 二硝基苯肼溶液3mL,在40℃恒温水浴中衍生30min,快速冷却后用5mL 二氯甲烷分两次萃取,用无水硫酸钠脱水,用0.22μm 滤膜过滤后,再用GC-MS 测量,样品和标样衍生物的选择离子流图(见图1)。

GC-MS法测定水溶性树脂漆中的甲醛含量,本文建立水溶性树脂漆中甲醛含量的衍生气相色谱- 质谱联用技术测量方法。方法的检出限小于5μg/L,回收率为90%~110%,相对标准偏差小于5% 中国机械网,okmao.com

1.4 标准曲线绘制及标定

用水稀释1mg/L 成100μg/mL,再分别配制0μg /mL,1.0μg /mL,3.0μg /mL,5.0μg /mL,10.0μg/mL 标准系列,按试样操作步骤进行测定,测定结果(见图2),浓度与峰面积线性关系良好,相关系数分别为r=0.9996,r2=0.9991。

GC-MS法测定水溶性树脂漆中的甲醛含量,本文建立水溶性树脂漆中甲醛含量的衍生气相色谱- 质谱联用技术测量方法。方法的检出限小于5μg/L,回收率为90%~110%,相对标准偏差小于5% 中国机械网,okmao.com

2 结果与讨论

2.1 衍生反应

醛类物质在酸性介质中能与2,4- 二硝基苯肼衍生反应相应的2,4- 二硝基苯腙,反应式如下[4]:

GC-MS法测定水溶性树脂漆中的甲醛含量,本文建立水溶性树脂漆中甲醛含量的衍生气相色谱- 质谱联用技术测量方法。方法的检出限小于5μg/L,回收率为90%~110%,相对标准偏差小于5% 中国机械网,okmao.com

2.2 衍生物性质

取1μg/ mL 甲醛标准溶液4mL 按样品分析步骤衍生萃取后在冰箱中保存,并于萃取后0h、24h、72h、120h、240h 分别测定。结果表明,衍生物萃取后于冰箱中保存240h 后分析,含量仅下降2 %,因此该衍生物在此条件下稳定性很好[5]。图3 是甲醛与2 ,4 二硝基苯肼生成衍生物2,4-二硝基苯腙的质谱图,与标准图谱的匹配度达到95 % ,说明甲醛与2 ,4 二硝基苯肼在此实验条件下能很好地衍生。

GC-MS法测定水溶性树脂漆中的甲醛含量,本文建立水溶性树脂漆中甲醛含量的衍生气相色谱- 质谱联用技术测量方法。方法的检出限小于5μg/L,回收率为90%~110%,相对标准偏差小于5% 中国机械网,okmao.com

2.3 萃取条件选择

二氯甲烷的用量和萃取的次数影响衍生物萃取效率,从而间接影响甲醛测定结果。实验结果显示,过多的二氯甲烷萃取剂将影响测定溶液的浓度,从而影响结果的精密度和准确性,因此,本实验中萃取剂二氯甲烷用量为5 mL ,总共萃取2 次。

2.4 干扰实验

对样品中可能存在的干扰物质进行试验。实验结果表明,样品溶液中可能存在的醇、醚等物质均不发生衍生反应,能衍生的其它醛和酮用选择离子测定也不会影响测定结果,因此本方法不受其它物质干扰。

2.5 精密度、回收率、检出限

用3μg/mL 甲醛标准溶液按与样品相同的处理方法蒸馏后,进行测定回收率为90%~110%,每个样品重复测定5 次,RSD 为3.2%~4.8%,本方法的检出限小于5μg/L。


3 结论

本文用蒸馏方法处理水溶性树脂漆中甲醛,以2,4- 二硝基苯肼为衍生剂,在酸性介质中与甲醛反应生成相应的2,4- 二硝基苯腙,用气相色谱-质谱联用技术定性和定量。该方法具有线性范围宽,衍生物稳定,抗干扰性强,操作简便等优点,为水溶性树脂漆中的甲醛含量测定提供技术保证。



GC-MS 法测定水溶性树脂漆中的甲醛含量


李 静1 何秀坤1 那 顺2 蔺 娴1

(1.中国电子科技集团公司第46研究所 天津 300192)

(2.PE埃尔默仪器(上海)有限公司,北京办事处 北京 100022)


标签:行业资讯原料动态产品资讯机械商道机械应用市场评论技术中心设备与仪器涂料设备工业设备 涂料生产设备
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