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ISO 168052003色漆和清漆用漆基-玻璃化转变温度的测定简介,简要介绍了ISO 16805:2003《色漆和清漆用漆基—玻璃化转变温度的测定》的内容,中国机械网,okmao.com
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ISO 168052003色漆和清漆用漆基-玻璃化转变温度的测定简介,简要介绍了ISO 16805:2003《色漆和清漆用漆基—玻璃化转变温度的测定》的内容
2019年07月09日    阅读量:362    新闻来源:中国机械网 okmao.com  |  投稿

0 引言

玻璃化转变是无定形高分子材料固有的性质,是高分子运动形式转变的宏观体现,它直接影响到材料的使用性能和工艺性能,因此长期以来它都是高分子物理研究的主要内容。玻璃化转变温度(Tg)是一种用来鉴别聚合物的非常精确并且再现性很好的方法。


测定玻璃化转变温度目前有膨胀计法、折光率法、热机械法(温度-变形法)、DTA 法、DSC 法、动态力学性能分析(DMA)法、核磁共振法(NMR)等多种方法中国机械网okmao.com。然而,如果要制定一个测定玻璃化转变温度的标准的话,许多因素必须考虑。


DSC 法是测定玻璃化转变温度的一种最常用的方法。采用DSC 方法测定聚合物的玻璃化转变温度时,其测定值与测试时采用的加热速度,样品的含水量和所使用的样品量有较大关系。因为样品制备是测定Tg 时的一个非常重要的环节(对色漆和清漆用漆基必须规定一种特殊的方法),国际标准ISO 16805:2003《色漆和清漆用漆基—玻璃化转变温度的测定》规定了样品制备方法,而测量方法本身在其他国际标准中已有规定。


1 范围

国际标准ISO 16805:2003 规定了采用差示扫描量热法(DSC)测定色漆和清漆包括粉末涂料用漆基的玻璃化转变温度(Tg)时的样品制备方法。用来测定玻璃化转变温度的方法在ISO 11357-2:1999《塑料—差示扫描量热法(DSC)—第2 部分:玻璃化转变温度的测定》中已有规定。


2 术语

2.1 玻璃化转变

无定形聚合物或半结晶聚合物的无定形区域在粘流态或橡胶态和既硬又脆的玻璃态之间的可逆变化称为玻璃化转变。

2.2 玻璃化转变温度

玻璃化转变温度即发生玻璃化转变的温度范围的近似中点的温度。根据材料的特性和所选择的试验方法及测量条件的不同,测得的玻璃化转变温度可能和材料已知的Tg 值不同。Tg 也可使用ISO 11357-2:1999 定义的外推起始温度,这一温度通常能定义得更准确。为了避免由于存在松弛或残余的溶剂/水等的挥发而造成干扰或测量不准确,最好对同一样品进行两次测定,并以第二次测量结果报出。

2.3 特征玻璃化转变温度

除上面的术语外,ISO 11357-2:1999 还对特征玻璃化转变温度进行了定义,其中包括:

外推起始温度Teig:曲线低温侧的初始基线外推与曲线拐点处切线的交点;

外推终止温度Tefg:曲线高温侧的初始基线外推与曲线拐点处切线的交点;

中点温度Tmg:与两条外推基线距离相等的线与曲线的交点。


3 取样及样品的制备

按ISO 15528:2000 规定取待测漆基的代表性样品。用一个间隙深40~50 μm 的漆膜制备器将漆基在合适的、平整的,不与其发生化学作用且无孔的底材上制备成合适湿膜厚度的漆膜[适宜的湿膜厚度大约为20~25μm(=0.8~1.0 密耳),或者由用户规定],底材应能使漆膜干燥后容易被脱去,底材可以是玻璃,聚四氟乙烯(PTFE)或乙烯/丙烯双烯的三元共聚物(EPDM),只要其不与待测漆基发生化学作用。把湿膜在合适的环境条件下放置足够长的时间使其完全干燥。


如果对不同体系进行比较,则对每个体系均应采用相同的干燥时间和条件。所需时间的长短取决于漆基的组成,如溶剂/含水量等。也可采用升高温度的方法,然而选择温度时应该考虑以下因素,如漆基是否会发生热分解,漆基中是否存在任何可能会发生热反应的组分,如交联剂等,这些都将会影响玻璃化转变温度的测量值。


干燥后,按照ISO 11357-2:1999 中的9.2 条规定将一张质量为5~20 mg(精确到0.1 mg)干燥后的样品膜放在DSC 盘上,确保漆膜与盘接触良好。


4 测试程序

将样品皿放入仪器内,按照ISO 11357-2:1999 规定进行测定,主要分为温度扫描和结果表示两个步骤。温度扫描时,先以20 ℃/min 的速率升温将样品皿加热到足够高的温度以消除试验材料以前的热历史,保持这一温度5 min,再将温度骤冷到比预期的玻璃化转变温度低约50 ℃,保持这一温度5 min,最后以20 ℃/min 的速率进行第2 次升温并记录,加热到比外推终止温度Tefg高约30 ℃。


将仪器冷却到室温,取出样品皿,观察样品皿是否变形或试样是否溢出,重新称量样品皿和试样,精确到0.1 mg,如有任何质量损失,应怀疑发生了化学变化,打开样品皿并检查试样,如果试样已降解则舍弃此试验结果,选择较低的上限温度重新试验。玻璃化转变温度的测定曲线如图1 所示。

ISO 168052003色漆和清漆用漆基-玻璃化转变温度的测定简介,简要介绍了ISO 16805:2003《色漆和清漆用漆基—玻璃化转变温度的测定》的内容 中国机械网,okmao.com

图1 特征玻璃化转变温度的测定示例

通常两条基线不是平行的,在这种情况下,Tmg 就是两条外推基线间的中线与曲线的交点。也可以把测定的拐点本身作为玻璃化转变温度Tg,它可通过测定微分DSC 信号的最大值或转变区域斜率最大处对应的温度而得到。如DSC 曲线在转变结束处出现尖峰(图1 中右边曲线)的情况,确定玻璃化转变温度的方法是相同的。


5 试验报告

特征玻璃化转变温度Teig、Tefg 和Tmg 值单位为摄氏度(℃),数据修约到整数位。玻璃化转变温度Tg 应对应于Tmg,但应用最多的Teig 也是比较有意义的,也常将其作为Tg。当说明玻璃化转变温度时,报告Teig、Tefg 和Tmg 值是非常重要的。


6 结语

玻璃化转变温度Tg 是无定形聚合物的一个重要的物理性质,也是凝聚态物理基础理论中的一个重要问题和难题,涉及动力学和热力学等众多前沿问题。涂料组分的玻璃化转变温度是一个非常重要的参数,它直接或间接反映了涂料组分在贮存时的物理和化学稳定性、在生产和成膜时的流变行为,最终导致固化涂膜在使用期间产生内应力。如在乳胶漆中,Tg 对涂膜的力学性能和耐水性等都有影响,对于非交联型乳液来,在一定范围内涂膜的硬度会随乳液Tg 值的升高而升高,拉伸强度和断裂伸长率则随Tg的升高而先升高,在出现最大值后降低;对于交联型乳液,在一定范围内涂膜的硬度随乳液Tg 值的升高而升高,断裂伸长率随Tg 变化没有明显变化。而随着Tg 的升高,乳胶漆涂膜的吸水率则会降低。新制定的国家标准《色漆和清漆用漆基 玻璃化转变温度的测定》修改采用上面所介绍的国际标准ISO 16805:2003,为方便使用,将ISO 11357-2:1999 中的内容也合并进去,这将使测定漆基玻璃化转变温度的方法完全与国际接轨。


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