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涂料不挥发物体积含量测试标准及其测定结果影响因素的探讨
2018年12月01日    阅读量:14911     新闻来源:中海油常州涂料化工研究院    |  投稿

涂料的不挥发物体积含量,又名体积固含量,是涂料产品的一项重要参数。该参数对于指导涂料产品的涂装施工和估算涂料产品用量都具有十分重要的意义,许多施工单位和用户在选择涂料产品时都将其作为一项重要指标。涂料不挥发物体积含量的测定受许多因素的影响,目前我国测定涂料不挥发物体积含量参考的主要标准是国际标准ISO 3233—1998 和国家标准GB/T 9272—2007,由于标准中许多参数都未明确规定,选择不同的参数,得到的测试结果差异很大中国涂料在线coatingol.com。因此,为获得准确可靠的测试结果,参数的选择非常关键。

 

1 测试原理

涂料不挥发物体积含量的测试,相关标准依据的主要原理是阿基米德定律,即浸在静止流体中的物体受到流体作用的合力等于该物体排开的流体重力,方向垂直向上,这个合力称为浮力。通过在空气中测量涂漆前试板的质量m1、刚涂漆试板的质量m3和干燥后涂漆试板的质量m4,以及测量浸在浸渍液中的涂漆前试板的质量m2 和干燥后涂漆试板的质量m5,可计算出涂在试板上的液体涂料,以及干燥后涂层的质量和体积,进而测出涂料的不挥发物质量百分含量NVm。根据浸渍液和液体涂料在试验温度下的密度(分别用ρ1 和ρ2 表示),可计算出试验温度下干涂层的密度ρ0 和涂料的不挥发物体积含量NVV,取两次平行测定结果的平均值作为测试结果。计算公式如下:


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式中:m1——空气中未涂漆试板质量,g ;

m2——浸入浸渍液中未涂漆试板的表观质量,g ;

m3——空气中刚涂漆试板的质量,g ;

m4——空气中干燥后涂漆试板的质量,g ;

m5——浸入浸渍液中干燥后涂漆试板的表观质量,g ;

NVm——不挥发物质量含量,% ;

NVV——不挥发物体积含量,% ;

ρ0——干涂层在试验温度下的密度,g/mL ;

ρ1——浸渍液在试验温度下的密度,g/mL ;

ρ2——液体涂料在试验温度下的密度,g/mL。

考虑到涂料品种的差异,有时无法准确测量刚涂漆试板的质量m3,或称量后因试板上的涂料样品掉落而影响测试结果,因此就不能按公式(2)计算涂料的不挥发物质量含量NVm,此时,可按GB/T1725—2007 或ISO 3251 的规定测定该值。

2 相关测试方法标准内容及其进展概述

2.1 现有测试方法标准

现有测试方法标准主要有两种情况:一种是实际测试的方法,如ISO 3233—1998 和GB/T 9272—2007 ;另一种是实际测试与理论计算相结合的方法,如ISO 23811—2009。

2.1.1 ISO 3233—1998 色漆和清漆——通过测定干涂层密度来测定涂料的不挥发物体积含量

该标准是按前面介绍的方法测量空气中涂漆前试板的质量m1、刚涂漆试板的质量m3 和干燥后涂漆试板的质量m4,以及在浸渍液中涂漆前试板的表观质量m2 和干燥后涂漆试板的表观质量m5,根据这5个质量值,以及浸渍液和液体涂料在试验温度下的密度ρ1 和ρ2,分别按公式(1)~(3)来计算干涂层在试验温度下的密度ρ0、涂料的不挥发物质量含量NVm和体积含量NVV。目前该标准刚被ISO 3233—1—2013 取代,但两者的技术内容基本一致。

2.1.2 GB/T 9272—2007 色漆和清漆——通过测定干涂层密度来测定涂料的不挥发物体积分数

该标准包含了ISO 3233—1998 的所有技术内容,考虑到涂料品种的差异,增加了可按GB/T 1725—2007 规定测定涂料不挥发物质量含量NVm 的内容,此时可采用圆片涂漆并甩平的操作。

2.1.3 ISO 23811—2009 色漆和清漆——通过测定涂料不挥发物质量含量和涂料密度来测定涂料不挥发物体积含量和计算理论涂布率

该标准介绍采用实际测试与理论计算相结合的方法,前提是假定涂料的挥发物都是其中所含的溶剂。通过测定液体涂料的密度ρ2、涂料中各种溶剂或主要溶剂的密度ρ3,以及按ISO 3251 规定测得的涂料不挥发物质量含量NVm,可从理论上按公式(4)计算干涂层的密度ρ0 :


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2.2 测试方法标准进展

为了将不挥发物体积含量测试方法标准形成系列化和便于使用,国际标准化组织色漆和清漆技术委员会(ISO/TC35)决定对现有标准进行整合处理,使其成为一套系列化的标准。整合后的标准如下:

2.2.1 ISO 3233—1—2013 色漆和清漆——不挥发物体积含量的测定——第1 部分

该标准与ISO 3233—1998 规定的测试过程基本相同,主要差异在于将2 次平行测定改为3 次平行测定,增加了理论涂布率的计算方法,计算方法同ISO23811—2009。目前该标准已取代ISO 3233—1998。

2.2.2 ISO/DIS 3233—2 色漆和清漆——不挥发物体积含量的测定——第2 部分

这是征求意见阶段的国际标准草案,还不是正式的国际标准文本。与ISO 3233—1—2013 相比,该标准不测定刚涂漆试板的质量m3,而是单独按ISO3251 的规定测定涂料的不挥发物质量含量NVm,这部分内容与GB/T 9272—2007 相对于ISO 3233—1998 增加的内容基本相同。与ISO 3233—1—2013 相类似,该标准中也规定了理论涂布率的计算方法,计算方法同ISO 23811—2009。

2.2.3 ISO/CD 3233—3 色漆和清漆——不挥发物体积含量的测定——第3 部分

这也是征求意见阶段的国际标准草案,还不是正式的国际标准文本。其内容与ISO 23811—2009相同,一旦其正式发布,ISO 23811—2009 将会被作废。

3 涂料不挥发物体积含量测定结果的影响因素

3.1 理论计算结果与实际测试值间的差异

采用ISO 23811—2009 标准,所得的理论计算值与采用其它测试方法所得的实际测试值不一定相同,因为树脂或溶剂的组合所占据的体积与单个树脂或溶剂组分的体积加和值相比可能相同,也可能偏大或偏小,主要有以下几方面的原因:(1)树脂或溶剂可能出现收缩或膨胀;(2)与漆基填充颜料粒子之间的空隙程度有关;(3)与反应性体系中使用的挥发性组分有关,这些挥发性组分通过反应都变成了不挥发的成膜物质,而计算时却将其作为挥发物考虑;(4)超过或接近临界颜料体积浓度的涂料,由于颜料粒子之间未填充的空隙增加,所得的干涂层体积会大于理论体积。因此理论计算值只能作为参考和估算,而不能代表实际的情况。

3.2 试板干燥条件的影响

试板可按不同的条件进行干燥,如自然干燥或烘干干燥,干燥方式不同,所得的不挥发物质量含量也不同,从而会影响不挥发物体积含量的测试结果和理论涂布率的计算。按ISO 3233—1998 测得的1#~3# 样品在不同干燥条件(其余操作步骤都相同)下的测试结果见表1。

表1 不同干燥条件对样品测试结果的影响


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由表1 可见:烘干所得的结果比常温条件下干燥7 d 所得的结果要小,这可能是因为烘干时涂料中的溶剂较易挥发,因此所得的涂料质量固含量值相对较小,从而不挥发物体积含量值也相对较小。两种干燥条件下所得的结果差异取决于样品中溶剂挥发的难易程度。为了更好地模拟实际情况,测定不挥发物体积含量时的干燥条件最好与实际情况相符。

3.3 选择不同的不挥发物质量含量测试方法的影响

涂料的不挥发物质量含量可通过在空气中测量涂漆前试板的质量m1、刚涂漆试板的质量m3 以及干燥后涂漆试板的质量m4 来计算,也可按ISO 3251 或GB/T 1725—2007 的方法来测定。前者能很好地模拟实际施工的情况,且用测定不挥发物体积含量的试板就能进行测定,但前提是刚涂漆试板的质量m3 能正确称量,该值测量得是否正确直接影响了不挥发物体积含量的最终测试结果。有很多因素会影响该值的测试,如采用不同的涂漆方法、涂漆完成至试板称量之间时间的控制、涂膜厚度的控制等。而按ISO3251 或GB/T 1725—2007 测试则不受前面这些因素的影响,但要求测量不挥发物质量含量时的样品量合适,其在固体盘中覆盖的涂层厚度与实际施工时的厚度相近。

3.3.1 涂漆方法的影响

测定不挥发物体积含量时可采用刷涂、刮涂或浸涂的方式涂漆。涂漆方法不同,涂漆过程花费的时间也不同,通常刷涂时间较长,刮涂时间较短,而浸涂通常与甩平操作一起进行,在甩平的过程中溶剂也会大量挥发。如果按ISO 3251 或GB/T 1725—2007的方法测定涂料的不挥发物质量含量,在相同干燥条件和相同干涂层厚度的情况下,这些操作对不挥发物体积含量的测试结果几乎没有影响。而如果通过称量刚涂漆试板的质量m3 来计算涂料的不挥发物质量含量,则整个涂漆过程至刚涂漆试板的质量称量所花去的时间越长,称量前挥发掉的物质越多,测试结果越偏大。而采用甩平操作时,由于在甩平的过程中溶剂大量挥发,通过称量m3 来计算涂料的不挥发物质量含量,结果会大大偏离实际值,因此在这种情况下不建议采用这种测量方式,而是选择按ISO3251 或GB/T 1725—2007 的方法测定涂料的不挥发物质量含量。

3.3.2 涂漆过程至试板称量时间的影响

由3.3.1 可见:采用不同的涂漆方法,涂漆耗时不同;另外天平构造不同,其操作的难易程度也不同,涂漆完成至读取试板质量所需时间也不同。而通常这两段时间的加和越长,所得的结果越大。表2 给出了按ISO 3233—1998,采用相同的制板条件(采用规格为300 μm 的湿膜制备器制板),控制涂漆完成至读取试板质量所需要的时间(分别为15 s、30 s、45 s)所得的测试结果差异。


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由表2 可见:时间越短,所得的结果越接近理想真实的情况,这是因为时间越短,读取试板质量前涂料中挥发性物质跑掉得越少。

3.3.3 膜厚的影响

涂漆时选择不同的漆膜厚度,在相同的干燥条件下,所得的结果亦会有较大的差异。涂膜越厚,涂料底层的溶剂越难挥发,特别是在自然干燥条件下,所得的不挥发物质量含量和体积含量均越大。表3 给出了按ISO 3233—1998,其它测试条件相同,采用不同湿膜制备器(分别为200 μm、300 μm 和400 μm)制板所得的测试结果。


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由表3 可见:膜厚越薄,所得的结果越小,这是因为涂层内部的溶剂相对较易挥发;而膜厚越厚,所得的结果越大,这是因为涂层内部的溶剂相对较难挥发。为了更好地模拟实际情况,建议涂膜厚度与涂料实际施工时的膜厚相近。

 

4 结语

目前测试涂料不挥发物体积含量在国内外有很多测试方法标准,但不同标准之间存在一定的差异,需要根据涂料产品的特殊情况和特定的涂装施工要求选择合适的测试方法标准。测试不挥发物体积含量的过程中,影响因素很多,如测定涂料不挥发物质量含量方法、干燥条件、涂漆方法、涂漆完成至试板称量之间时间的控制、涂膜厚度等都会影响测试结果。为使测试结果更准确、可靠、更能反应实际施工时的情况,这些因素的选择最好与实际情况相符。


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